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关键词:coolvacuum冻干机,冻干支架,西林瓶,热传输,样品温度,隔板温度,升华速率,接触面有效热传输率,真空度压力等

我们现在紧接着上次的讨论继续:

传热和升华率

所有传热过程都需要(或导致)温度梯度。热量自然地从热源(高温)至冷沉(低温温度),例如在初级干燥期间:

冻干支架温度:10C

产品温度:-30C

热量从冻干支架传递到产品引起溶剂升华(干燥)动态循环过程。冻干支架温度由冷冻干燥机直接控制。产品温度通过以下方式间接设置:受控压力(也通过热量传导,大量的水蒸气得到升华脱离样品)。

技术交流中的lyolab冻干技术

为了进一步增加热传递量,提高升华速率,温差可能会被增加。 冻干支架需要设定更高置温度和/或产品温度需要通过降低压力而降低温度。目的增加温度差。

但是,降低压力还有对冻干过程的关键影响重要意义,例如,降低压力会减少冻干支架架和装有产品的西林瓶之间的水蒸气或水分子量,水升华分子减少降低热量传递。就相同的温差而言,较低的压力导致冻干支架西林瓶内样品热量转移的减少。

降低(减少)压力在热量传输上有两个相反的效果:增加温差/通过传输介质降低温差。

对于大多数情况应用,增加压力导致了更好的更好冻干效果。但临界值较低温度,我们有可能会遇到新的生物技术制药,以下是通用的冻干工艺规律法则,通过增加改进或提高冻干工艺工程。

冻干支架和小瓶之间的热传递:

参数数据理论基础

这里必要解释一下dq/dt 意思热量传递单位W, Av 是指西林瓶与冻干机支架接触的有效面积(平方米),Kv热传输效率单位面积热传导, Ts是冻干支架的温度,Tb冻干样品的温度。

Kv值及其与压力的关系:

传热系数为:在过去十几年中已经被精确描述和参数化,该参数由冻干支架与西林瓶传导接触面,西林瓶和冻干支架子之间的气体对流、如,冻干支架和西林瓶之间的空气或水蒸气的流动,及冻干支架加热传导热量等组成。

它不取决于产品,而是取决于容器(西林瓶)和冻干支架技术性能。非常依赖于压力,当压力降低,西林瓶和冻干支架之间残留的空气或升华的水分子减少,同时对流减少热交换也减少。如下实验数据图:

实验数据图

用于快速评估在不同压力下传热能力升华速率,方程1可以用Tv(升华温度腔室压力)表示为Tb(产品温度底部)。此所用近似值仅在以下情况下精确:产品厚度不超过1mm后,初级干燥过程。

参数实验数据11

根据表2,较大升华速率在冻干支架温度(10C)和真空压力(0.3mbar)

在高层冻干支架温度(10C)下,减少压力会降低空气或水分子升华速率,而当冻干支架温度(-30C)降低压力却增加空气或水分子升华速率。

这种现象可以通过评估来理解等式1和图1,以及如何减少压力影响Kv和Tb(预估近似值中为Tv)。当西林瓶与冻干支架间水分子或空气对流几乎为零时(真空度接近0.01mbar),Kv值几乎不受压力影响,升华温度仍呈线性减少。当冻干支架温度最低几乎近升华温度,减少真空度压力更加影响西林瓶里面产品温度。

产品的临界温度约束着真空度压力和冻干支架温度,这是为更好评估我们的近似值一部影响因素。这部分内容是需要被讨论冻干燥过程参与进来,去除水分后留下的网状产品(海绵状产品)。正如所早期讨论解释,浓缩产品不能代替冻干工艺地位,但冰是自由体情况,它是一种阻碍水分子升华的高度多孔媒介,具有相应的压力梯度和对产品升华的真空压力和响应产品温度都有重要影响。

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